小試實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖茄芯抗に嚵鞒毯凸に嚄l件，并解決工業(yè)化中無法單純通過計(jì)算解決的工程問題。換言之，小試設(shè)備是為幫助工藝設(shè)計(jì)放大，而不是用來幫助設(shè)計(jì)反應(yīng)機(jī)理。
將實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的反應(yīng)器在中試設(shè)備上進(jìn)行驗(yàn)證，需考慮如下問題：
1.反應(yīng)器材質(zhì)
在實(shí)驗(yàn)室里，反應(yīng)器通常在玻璃儀器中進(jìn)行。而在放大過程中，工藝可能在其他材質(zhì)的系統(tǒng)中進(jìn)行，這可能帶來催化或抑制反應(yīng)效果的問題。
2.熱量的影響
實(shí)驗(yàn)室所用的玻璃反應(yīng)器可通過冷卻系統(tǒng)，如循環(huán)水、冰浴等方式及時(shí)帶走反應(yīng)過程中產(chǎn)生的熱量，對(duì)反應(yīng)影響較小。當(dāng)反應(yīng)體系被放大后，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的熱量會(huì)因反應(yīng)器自身結(jié)構(gòu)的原因，而無法及時(shí)散熱，局部高溫會(huì)影響反應(yīng)進(jìn)行的方向，產(chǎn)生副產(chǎn)物或逆反應(yīng)。
3.反應(yīng)效率
反應(yīng)器的變化會(huì)帶來傳質(zhì)效率的變化，從而影響反應(yīng)效率及產(chǎn)量。
4.負(fù)載工藝
中試實(shí)驗(yàn)為反應(yīng)工藝的經(jīng)濟(jì)性、操作參數(shù)和安全因素提供關(guān)鍵信息。對(duì)于中試設(shè)備而言，將催化劑負(fù)載在基板上，可減少催化劑與反應(yīng)液分離帶來的不便，從而提高反應(yīng)效率。同時(shí)不同催化劑在不同基板上的負(fù)載方式，也需不斷優(yōu)化，以達(dá)到操作簡單、安全、經(jīng)濟(jì)效益高的目標(biāo)。
泊菲萊科技推出的PLR-SPRF小試級(jí)平板式光化學(xué)反應(yīng)裝置用于戶外小試型光催化分解水反應(yīng)，幫助工藝設(shè)計(jì)放大，實(shí)現(xiàn)最終的規(guī)模化量產(chǎn)。
圖1 清華大學(xué)0.5 m2 &北方民族大學(xué)1 m2
PLR-SPRF小試級(jí)平板式光化學(xué)反應(yīng)裝置主要由反應(yīng)模塊、液體驅(qū)動(dòng)模塊、氣-液分離模塊和檢測(cè)控制模塊組成，各模塊均可定制化設(shè)計(jì)加工，通過多個(gè)模塊的配合滿足平米級(jí)反應(yīng)在小試階段的要求。
功能特點(diǎn)
1.單個(gè)平板反應(yīng)器受光面積約0.5 m2 (80×70 cm2)，規(guī)格可選40×40，60×60 cm2，還可通過標(biāo)準(zhǔn)接口的單體平板反應(yīng)器，達(dá)到1 m2反應(yīng)面積的需求。
2.可通過更換支撐塊設(shè)計(jì)，使用無紡布、碳紙、碳布、高硼硅玻璃、有機(jī)玻璃等多種材質(zhì)基板的固定，滿足不同催化劑的負(fù)載要求。
3.反應(yīng)裝置自帶手動(dòng)進(jìn)樣閥，可直接與氣相色譜聯(lián)用實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的在線檢測(cè)，也可通過氣袋或其它氣體收集裝置收集氣體。
4.反應(yīng)體系中液體流動(dòng)能使反應(yīng)溶液與催化劑充分接觸，同時(shí)，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物也可隨流動(dòng)的液體從反應(yīng)體系中帶出。反應(yīng)中產(chǎn)生的氣體進(jìn)入氣體分離裝置，實(shí)現(xiàn)氣-液分離，分離出的氣體可單獨(dú)收集，并計(jì)量出氣體產(chǎn)物的產(chǎn)量。
5.反應(yīng)裝置采用PLC一體機(jī)控制，通過點(diǎn)擊觸控屏幕即可實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)過程量的監(jiān)測(cè)和調(diào)節(jié)，可監(jiān)測(cè)和調(diào)節(jié)參數(shù)包括反應(yīng)體系溶液狀態(tài)監(jiān)測(cè)，如反應(yīng)流量、反應(yīng)壓力、溶液pH、ORP（Oxidation-Reduction Potential）等。同時(shí)，兼具反應(yīng)條件控制量監(jiān)測(cè)，如反應(yīng)液體總流量、反應(yīng)單元流量、壓力等。
性能參數(shù)
| PLR-SPRF小試級(jí)平板式光化學(xué)反應(yīng)裝置規(guī)格參數(shù) | |
| 反應(yīng)器尺寸 | 40×40 cm2，可選60×60、80×80 cm2 |
| 有效光照面積 | 0.1 m2，可選0.25、0.5 m2 |
| 液層厚度 | 1~5 mm |
| 反應(yīng)液接觸材料 | PA66、PMMA、PP、氟橡膠等 |
| 反應(yīng)器角度調(diào)節(jié) | 0~90° |
| 連續(xù)流反應(yīng) | |
| 液體流速范圍 | 0~200 mL/min |
| 載氣流速范圍 | 4~100 mL/min |
| 反應(yīng)溫度 | 常溫~60℃ |
| 反應(yīng)壓力 | 常壓 |
| 密閉反應(yīng) | |
| 氣體循環(huán)泵流量 | 1.5~10 L/min |
| 反應(yīng)溫度 | 常溫~60℃ |
| 反應(yīng)壓力 | ≤50 kPa |
- Zhou, Qixin; Guo, Yan*; Zhu, Yongfa*, Photocatalytic sacrificial H? evolution dominated by micropore-confined exciton transfer in hydrogen-bonded organic frameworks. Nature Catalysis 2023.
