布魯克順磁EPR
通用型ESR/工業分析/教育
電子自旋共振(ESR)波譜儀能夠檢測樣品中自由基的濃度和成分。
樣品可以是液體、固體或氣體。自由基是具有未成對電子的原子或分子,它們非常活躍。也有許多穩定的自由基,如毛發里的黑色素或群青色素等。許多過渡金屬和稀土金屬也有未成對電子,會檢測出ESR信號。諸如紫石英、煙晶和螢石等因含有未成對電子而呈現出顏色的礦石,也會有ESR信號。
電子自旋共振(ESR),亦稱電子順磁共振(EPR),它和NMR、MRI都是磁共振波譜技術。NMR和MRI是原子核與電磁輻射(EMR)發生交互作用,而ESR/EPR則是一個或多個未成對電子與電磁輻射發生交互作用。盡管NMR無法檢測出所有原子核,但絕大多數物質都會產生NMR信號,不過,ESR并非這種情況。在各種形式的磁共振中,EMR是其磁分量與原子核或電子的磁矩發生交互作用。自旋成對電子的凈磁矩為零;因此,不會有ESR信號。典型ESR波譜儀,是將樣品放置于可以緩慢變化的均勻磁場輻照范圍的高頻共振腔中。在微波以固定頻率照射下,未成對電子將在符合等式E=hν=gBH的特征磁場中,在自
旋“向上”和自旋“向下”狀態之間,發生共振躍遷。
等式中,h表示普朗克常數,B表示電子的玻爾磁子,ν表示微波頻率,H表示外加磁場,g表示自由基的特征(“g-fac-tor”是一個根據實際經驗確定的數,有機自由基的g-factor接近2)。共振磁場g-factor的函數,共振峰信號強度取決于樣品中的自由基含量。
布魯克順磁EPR的應用
對毛發、松針、茶葉和藍色化妝品等含有自由基的日常物品進行檢測。毛發中的黑色素含有自由基。毛發越黑,自由基含量越高。圖A所示是黑色、橙色和白色貓毛測得的ESR波譜疊加圖。所有樣品的毛發質量是相同的。理論上,白色貓毛應當不產生信號;然而,白色貓毛并非取自白化變種的貓,而是取自貓身上的白色斑塊,因此仍有少許殘余信號。
過渡金屬和超精細分裂
向學生介紹原子核造成的超精細分裂
在這項實驗中,合成了多種配位化合物,并分析了ESR波譜
學生了解到,不只是過渡金屬原子核會造成這些化合物的超精細分裂,其他原子核也會導致超精細分裂,還探討了自旋量子數為零(I =0)的原子核
動力學
向學生介紹如何使用ESR來監測反應。
這項實驗使用了穩定的氮氧自由基——TEMPOL來測定果汁的抗氧化性。
microESR的交互式采集軟件,允許學生進行動力學實驗。學生可以設定每次測定的掃描次數、測定次數和測定間隔時間。
波譜儀將在每次掃描后顯示測得的波譜。然后,利用microESR處理和分析軟件,進一步分析ESR波譜儀采集到的數據。所有數據均保存為.csv文件,以便載入任何數據表程序,進行數據處理。
實驗在水中進行,因此,學生實驗可以使用放置在5mm石英管內的熔點毛細管。5mm石英管可以重復使用多次
應用現場
南京新飛達光電科學技術有限公司 譚女士