煙草中氯含量高低是評定煙草品質的個重要指標。煙葉中含有0.3-0.6%的氯比較理想,煙葉質地柔軟,具有彈性和油潤,膨脹性好,破碎率低;含氯低于0.3%時,煙葉干燥粗糙,易破碎,切絲率低;含氯量在0.6%以上時,質量明顯下降,煙葉顏色雜色斑駁或黯淡無光,難儲存,易發霉,燃燒性差。
煙草中氯含量的測定,直延用傳統的化學分析方法,如莫爾分析法、比色分析法,但這些方法操作繁瑣,需要多種化學試劑,且靈敏度低,易受干擾。離子色譜法是新發展起來的色譜分析方法,具有靈敏度高、分析速度快、試劑用量少的特點。本文采用離子色譜法測定煙草中氯含量,效果理想,可推廣應用于煙草行業中氯含量的測定。
產品相冊
性能特點
應用案例
1 試劑及儀器
淋洗液:[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]:(藥集團化學試劑有限公司)
氯離子標液(1000μg/ml)(家標準物質中心)
離子色譜儀(TIC-600,江蘇天瑞儀器股份有限公司)
超聲波清洗儀(昆山超聲儀器有限公司)
BS 224S電子天平(賽多利斯科學儀器(北京)有限公司,0.1mg)
SHZ-D型循環水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司)
移液槍(德普蘭德,10-100uL、100-1000uL)
0.22μm微孔濾膜(上海安譜)
溶劑抽濾裝置(津騰實驗設備有限公司)
超純水機(A-10超純水機,美密理博)
1.2 實驗過程
1.2.1 樣品預處理:
稱量煙草樣品 0.5g (到0.1mg)至錐形瓶中,加入100ml超純水超聲提取30min;超聲完成后,取部分樣品上清液離心(轉速6000r/min離心15min)。離心完成后,取上清液稀釋20倍并以0.22μm微孔濾膜過濾。樣品經預處理后注入離子色譜儀進樣系統,記錄峰高或峰面積。
1.2.2 儀器參數
將配置好的淋洗液過0.22μm微孔濾膜抽濾,再經超聲波脫氣10min,并優化儀器工作參數,使儀器穩定性達到佳,具體工作參數見表1,在儀器佳工作參數條件下,對水質樣品進行測試。
表1.儀器工作參數
工作參數 | 設定值 |
淋洗液流量/L/min | 1.5 |
色譜柱溫度/℃ | 30 |
檢測器溫度/℃ | 35 |
抑制器電流/mA | 50 |
定量環/μl | 25 |
1.2.3 標液配制
分別移取定量Cl-標液(1000μg/ml)至100ml玻璃容量瓶,配置成濃度如下表2所示系列標液。
表2. Cl-離子標液濃度
陰離子 | 標液濃度(μg/ml) | |||
Std1 | Std2 | Std3 | Std4 | |
Cl- | 1 | 2 | 5 | 10 |
圖2. Cl-離子標準曲線圖
1.3實驗數據
1.3.1 樣品加標回收率
將兩份煙草樣品分別加標不同濃度Cl-離子后進行預處理,然后將每份樣品的樣品溶液進樣測定,根據測試結果計算加標回收率,詳細數據見表3。
表3.煙草樣品加標回收率數據
陰離子 Cl- | 測試結果/μg/ml | ||||||
煙草1# | 加標0.2 μg/ml | 回收率/% | 加標0.5μg/ml | 回收率/% | 加標1.0μg/ml | 回收率/% | |
0.825 | 1.028 | 101.5 | 1.315 | 98.0 | 1.850 | 102.5 | |
煙草2# | 加標0.2 μg/ml | 回收率/% | 加標0.5μg/ml | 回收率/% | 加標1.0μg/ml | 回收率/% | |
1.225 | 1.430 | 102.5 | 1.702 | 95.4 | 2.197 | 97.2 |
1.4結論
由實驗可知,離子色譜儀TIC-600測試煙草中氯含量,度高,小檢出濃度低,方法簡單快捷,完滿足煙草行業對于煙草中氯含量檢測的需求。
2 參考文獻
[1]苻繼紅,解成喜,張麗靜。離子色譜法測定麻黃中的無機陰離子 [J],色譜,2004,22(1):72
[2]牟世芬,劉克納,丁曉靜。離子色譜方法機應用。北京:化學工業出版社,2000.64
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙酚A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS、TIC-600離子色譜儀等。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙酚A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS、TIC-600離子色譜儀等。
更新時間:2021/11/30 8:53:56