科研中環(huán)氧乙烷EO和2-氯乙醇ECH殘留頂空進(jìn)樣測(cè)定

 
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：
GB/T14233.1-2008 科研輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第１部分：化學(xué)分析方法
GB/T16886.7-2015 科研生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量(2)
 
科研經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌后，會(huì)有一定程度的殘留。可能的殘留物質(zhì)有以下三種：環(huán)氧乙烷（EO）、2-氯乙醇(ECH)和乙二醇(EG)，ISO10993-7:2008規(guī)定了當(dāng)采用EO滅菌的科研存在ECH時(shí)，ECH的允許殘留量，但未規(guī)定EG的接觸量限度，因?yàn)榘凑赵摌?biāo)準(zhǔn)的要求控制EO時(shí)，不太可能存有顯著生物學(xué)影響的EG殘留量。因此通常在滅菌殘留檢測(cè)時(shí)，主要是檢測(cè)EO和ECH。殘留物質(zhì)由于可能損害人體健康，因此需要加以控制，主要的手段是進(jìn)行解析。通常在滅菌確認(rèn)中（也可以在常規(guī)處理中）進(jìn)行殘留量的檢測(cè)，據(jù)此來(lái)確定所需的解析條件。
 
氣相色譜儀檢測(cè)科研環(huán)氧乙烷(EO)殘留量測(cè)定步驟：
　　1、取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品適量，制成六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各取10ml，制備六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品試樣。
　　2、當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品試樣達(dá)到氣液平衡時(shí)，不同濃度的液體對(duì)應(yīng)于不同濃度的氣體，取平衡后的氣體，注入進(jìn)樣器，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。
　　3、根據(jù)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的峰高（或面積），繪制峰高（或面積）——濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　4、樣品制備
　 取樣品代表性部位或整個(gè)樣品，取2.0g放入萃取溶劑中，加5.0ml水浸提，浸提時(shí)間（≥1h）與溫度（37℃或25℃）根據(jù)樣品的特性來(lái)定。
　　5、樣品測(cè)定
　　同法測(cè)定樣品浸提液中的環(huán)氧乙烷峰高（或面積），以測(cè)得的峰高（或面積）從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
　　6、根據(jù)公式，計(jì)算出環(huán)氧乙烷殘留量
　　Md=Ce×Ve/ms×md×10-3
　　Md——浸提的殘留量，毫克/件
　　Ce——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到的每毫升浸提液中EO含量，毫克/毫升
　　Ve——浸提液體積，5毫升
　　md——器械總質(zhì)量，克
　　ms——稱(chēng)取的分析樣品質(zhì)量，克
　　此項(xiàng)測(cè)試我們選用匯譜分析GC9860氣相色譜儀，適用于醫(yī)藥、科研生產(chǎn)行業(yè)及相關(guān)企業(yè)、檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)分析。其標(biāo)準(zhǔn)配置專(zhuān)用色譜網(wǎng)絡(luò)反控版工作站，可對(duì)儀器進(jìn)行所有數(shù)值參數(shù)的設(shè)定，控制運(yùn)行，實(shí)現(xiàn)雙向通訊，雙向保護(hù)，智能化數(shù)據(jù)處理，處理功能強(qiáng)大，可依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品，直接檢測(cè)輸出分析對(duì)象中各類(lèi)殘留溶劑的名稱(chēng)、溶劑殘留含量（ug/g）等，便于試驗(yàn)人員參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，儀器也可用于溶劑純度檢測(cè)。
 
樣品配置：
EO標(biāo)準(zhǔn)液配置：取外部干燥的50ML容量瓶，加入約30ML水，加瓶塞，精確稱(chēng)重，用注射器加入約0.6ML環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱(chēng)重，前后兩次稱(chēng)重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷種類(lèi)，加入至刻度制成約含環(huán)氧乙烷10mg/mL的溶液，作成標(biāo)準(zhǔn)液
ECH標(biāo)準(zhǔn)液的制備：對(duì)裝有約60ML水的100mL容量瓶稱(chēng)重，向容量瓶中滴加ECH（100mg）,再次稱(chēng)重冰機(jī)算二次稱(chēng)重之差，然后用水稀釋至滿容量并搖勻，不用試將準(zhǔn)備液存于冰箱
防止ECH標(biāo)準(zhǔn)液至室溫，制備至少三個(gè)濃度的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)液，在作為標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用之前，檢驗(yàn)這些濃度的GC響應(yīng)線性，標(biāo)準(zhǔn)液弄對(duì)應(yīng)超過(guò)被測(cè)試樣的ECH，每種標(biāo)準(zhǔn)稀釋液重復(fù)向氣相色譜中進(jìn)樣1uL-5uL得到結(jié)果，ECH濃度檢測(cè)范圍3ppm到100ppm
 
                                                                                                     GC-9860氣相色譜儀+AHS-20A plus全自動(dòng)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器


儀器配置：
儀器：匯譜分析GC9860氣相色譜儀 氫焰檢測(cè)器(FID)
頂空進(jìn)樣器     AHS-20A plus 贈(zèng)送200支頂空瓶
色譜工作站     BF-2002雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
氫氣發(fā)生器   BF-300E  氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器   BF-2L    空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?nbsp;    40L  氮?dú)怃撈浚ê訅洪y）流量300ml/min
四、色譜條件
色譜柱：PEG-20M  30m×0.32mm×0.5um 毛細(xì)管柱
柱溫：120℃。
檢測(cè)器：150℃。
氣化器：150℃。
載氣量：氮?dú)猓?5mL/min。
氫氣：35 mL/min。
空氣：350mL/min。
五、頂空條件
載氣：0.04Mpa      加壓：0.1MP
樣品：80℃(10min)  管線：90℃    定量閥：80℃.
主要儀器參數(shù)：
GC9860 氣相色譜儀系統(tǒng)，新世紀(jì)的智能互聯(lián)系統(tǒng)的新產(chǎn)品。大尺寸觸摸電容顯示和操作，各項(xiàng)功能一目了然和快速切換，外部控制與智能互聯(lián)一體化，滿足特定的分析需求。同時(shí)本儀器還具有高性能的物聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)。升級(jí)了第 6 代 EPC 功能，使儀器更加智能化、一體化。增加了藍(lán)牙系統(tǒng)，使儀器的可控性更為數(shù)字化。變頻溫控系統(tǒng)，提高了溫度的精度和溫控效率。
性能特點(diǎn)
1、高精度氣體流量控制系統(tǒng)（第6代EPC）
2、內(nèi)置一鍵式出廠調(diào)試功能
3、變頻電機(jī)系統(tǒng)
4、藍(lán)牙數(shù)據(jù)傳輸及控制
5、智能化程序升溫控制系統(tǒng)
6、柱箱快速升降溫控制系統(tǒng)
7、網(wǎng)絡(luò)控制數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
8、操作界面智能科學(xué)，具有中、英文雙操作系統(tǒng)（自選）
9、彩色7寸LED屏設(shè)計(jì)、操控方便、界面清晰
10、采用10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口，內(nèi)置IP協(xié)議棧，便于LIMS系統(tǒng)的互聯(lián)及管理
11、內(nèi)部設(shè)計(jì)智能互聯(lián)系統(tǒng)，可分級(jí)對(duì)儀器進(jìn)行監(jiān)控及實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)的查詢
12、獨(dú)立開(kāi)發(fā)的DOTHUNET工作站，支持多臺(tái)色譜儀（300 臺(tái)）同時(shí)工作，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控，達(dá)到了業(yè)界的水平
13、DOTHUNET工作站內(nèi)建的Modbus/TCP服務(wù)器，可以方便地使分析結(jié)果接入 DCS（集散控制系統(tǒng)）
14、集成模塊化結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，升級(jí)便捷化，維修成本低。
15、FID 檢測(cè)器實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)點(diǎn)火、熄火重點(diǎn)、自動(dòng)開(kāi)啟氣路，達(dá)到了智慧化控制模式
16、編程控制各類(lèi)定時(shí)自啟動(dòng)程序，對(duì)接各類(lèi)項(xiàng)目的在線分析（另配置部件）
17、系統(tǒng)設(shè)計(jì)自動(dòng)進(jìn)樣器接口，內(nèi)置多款驅(qū)動(dòng)程序，可隨時(shí)加裝自動(dòng)進(jìn)樣器
18、系統(tǒng)設(shè)計(jì)默許外置進(jìn)樣前處理裝置，多型號(hào)的外置氣體、流體進(jìn)樣系統(tǒng)（頂空、氣體進(jìn)樣器、熱解析儀等外設(shè)）
技術(shù)參數(shù)
1、溫控區(qū)域：8 路，變頻電機(jī)系統(tǒng)，溫控范圍：室溫以上 5℃～380℃，增量：1℃，精度：±0.01℃，程序升溫階數(shù)：32 階/33 平臺(tái)
2、檢測(cè)器數(shù)目：3 個(gè)；FID、TCD、ECD、FPD，NPD，PDHID 任選
3、氣路控制： EPC 方式
EPC 工作模式：恒溫，恒壓，程序升壓，程序升流
EPC 量程：壓力：0～0.6MPa；流量 0～100mL/min 或 0～500mL/min（空氣）
4、檢測(cè)器指標(biāo)：
氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）
檢測(cè)限：≤3×10-12g/s  （正十六烷-異辛烷溶液）
基線噪音：≤4.5×10-14A
基線漂移：≤1×10-13A/30min
線性范圍： ≥106
5、數(shù)據(jù)通訊：以太網(wǎng)（LAN），串接口 RS-232，在線遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)數(shù)傳
6、儀器尺寸：長(zhǎng)×寬×高=580mm×510mm×510mm
7、應(yīng)用領(lǐng)域
本儀器的應(yīng)用行業(yè)較為廣泛，比如：高校、科研院所、質(zhì)檢、環(huán)境檢測(cè)、石油化工、食品安全、等領(lǐng)域的定性、定量分析檢測(cè)。

 
    AHS-20A Plus 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是我公司推出的一種價(jià)格低廉、，應(yīng)用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設(shè)備，它能夠快速準(zhǔn)確地提取出任何基質(zhì)中的揮發(fā)性化合物，并完整地傳輸?shù)綒庀嗌V儀。 該儀器采用7.0寸圖形點(diǎn)陣液晶顯示屏，界面友好，清晰簡(jiǎn)潔；以進(jìn)樣原理為主的動(dòng)畫(huà)顯示與設(shè)置，無(wú)需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。
主要技術(shù)參數(shù)：
●樣品加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
  (可根據(jù)客戶要求，配置到300℃)
.●進(jìn)樣閥加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據(jù)客戶要求，配置到300℃）
●樣品傳輸管加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據(jù)客戶要求，配置到300℃）
●溫度精確性： 0.5% 
●溫度穩(wěn)定性： <±0.5℃
●加壓時(shí)間：0—999S
●采樣時(shí)間：0—30min
●進(jìn)樣時(shí)間：0—999S
●清洗時(shí)間：0—30min
*●時(shí)間間隔設(shè)定:1mS（0.01S）
●加壓壓力：0~0.25Mpa （連續(xù)可調(diào)）
●定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
●頂空瓶規(guī)格：10ml或20ml （其他規(guī)格可定制，如50ml、100ml等）
●樣品工位：20位
●可同時(shí)加熱樣品：1位
●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) 
●反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （連續(xù)可調(diào)）
●同步啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC 或外部事件同步啟動(dòng)本裝置
 
儀器特點(diǎn)：
*▲全中文7寸液晶顯示，操作簡(jiǎn)單，一鍵啟動(dòng)。自動(dòng)加熱平衡、加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實(shí)現(xiàn)流程全自動(dòng)化。
▲可預(yù)置20個(gè)樣品，極大提高了時(shí)間利用率。無(wú)需人工干預(yù)，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)，運(yùn)行時(shí)間，年月日等。
*▲全面的通電自檢功能，樣品盤(pán)自動(dòng)定位、部件故障、接線故障等自動(dòng)報(bào)警。
*▲多種進(jìn)樣模式：?jiǎn)纹慷啻巍纹繂未巍⒍嗥繂未巍?br> *▲有多種故障判斷處理模式，能自動(dòng)判斷樣品瓶位置，可自動(dòng)避開(kāi)未裝瓶的位置。在出現(xiàn)位置故障時(shí)，能避免撞瓶。在機(jī)械運(yùn)動(dòng)異常時(shí)，能自動(dòng)停機(jī)并提示，有效的保證高精度運(yùn)動(dòng)的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進(jìn)口高惰性脫活管路，無(wú)殘留，無(wú)交叉污染，保證樣品進(jìn)樣的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。
*▲六通閥與定量環(huán)組合方式，降低了死體積，保證了進(jìn)樣精度。
▲六通閥與傳輸管線的連接點(diǎn)處于加熱保溫箱內(nèi)，無(wú)傳輸冷點(diǎn)，保證了樣品的完整性。
▲采用經(jīng)典正壓取樣方式，可以測(cè)定液體或固體樣品，檢測(cè)靈敏度高。常壓進(jìn)樣，基線不漂移。
*▲全部動(dòng)作采用電機(jī)驅(qū)動(dòng)，不需外接驅(qū)動(dòng)氣體，使用安全方便。
▲兼容性強(qiáng)，可與國(guó)內(nèi)外各種氣相色譜連接，可同步啟動(dòng)色譜及工作站，與色譜協(xié)同工作。
▲可根據(jù)客戶需要，選配不同工作溫度的六通閥及進(jìn)口惰性進(jìn)樣針。
▲采用EPC電子流量控制，提高儀器可靠性(選配）。