儀器照片 |
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儀器名稱 | 全自動化學吸附儀 AutoChem II 2920 |
儀器型號 | AutoChem II 2920 |
生產廠家 | 美國麥克默瑞提克儀器有限公司 |
測試項目 | H2-TPR, CO2-TPD, 金屬分散度 |
技術參數 | 吸附氣體：二氧化碳、氫氣、氧氣 高溫爐溫度范圍：40-1100 ℃； 自動升溫速度： 0-50 ℃/min（-70-500 ℃）； 0-30 ℃/min（500-700 ℃）； 0-10 ℃/min（750-1100 ℃）； |
儀器特點 | 1、內部管路體積小，保證了高分辨率與快速檢測，減小了計算氣體體積時的偏差。 2、高靈敏度的線性熱傳導檢測器（TCD）確保校準體積保持恒定，從而峰面積與反應氣體體積成正比關系。 3、四個高精度的質量流量計保證非常準確、可程序控制的氣體流量控制，確保基線穩定和精確測量氣體體積。 4、分別用于制備氣、載氣和Loop氣的十二個進氣口可連接更多的氣體，進行更為復雜的實驗，例如TPR / TPO循環。 |
典型操作（脈沖Cu分散度）
| 測試原理：
氫氣的消耗量=A1
氫氣的消耗量=A2 式(1)代表樣品中的CuO還原。式(2)是用N2O氧化樣品表面的金屬Cu成Cu2O，這是一種常見的方法用于表征催化劑表面金屬的分散度以及金屬粒徑的大小。式(3)是將N2O氧化為Cu2O還原為Cu。 測試步驟： 樣品重量為100 mg（視情況而定），首先用氬氣（預處理氣）在200 ℃下（程序升溫速率為10 ℃/min）吹掃1 h后降至室溫。然后將載氣/參比氣切換為H2(5%vol.)/Ar，以30 mL/min的流量吹掃15 min，待基線穩定后升溫，以10℃/min升到350 ℃，并在350℃下還原2 h，每1s記錄一次信號，還原結束后降到60 ℃。然后切換為N2O氣體（預處理氣），He（載氣/參比氣），流量各為30 mL/min，此條件下保持1 h。然后切換氣路為載氣/參比氣Ar，loop氣H2(5%vol.)/Ar，以10 ℃/min升至350 ℃后，保持15 min，并等到基線穩定后，開始脈沖進樣，并記錄信號，還原結束后降到60 ℃。催化劑表面銅的分散度(D)的計算如下： D=2A2/A1×99% 式(4)表面的金屬銅表面積是以第二步氫氣消耗的量和每平方米銅有1.46×1019個銅原子為基準計算。 |
H2-TPR案例 |
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樣品要求 | 寄送樣品須干燥處理并制備成40-60目顆粒；送樣質量大于300 mg；請 注明預處理溫度、溫度范圍、升溫速率及詳細測試步驟。 |
