氣相色譜法測定大米中除草劑的殘留量
氣相色譜儀廠家，武漢泰特沃斯科技有限公司專業生產氣相色譜儀，氣相色譜作為二十世紀五十年代出現的一項世界重大科技技術成就，到如今已經走過了超過半個世界的蠻長歲月。氣相色譜分析、分離的科學方法，被廣泛應用于人類生產生活的方方面面。
苯氧羧酸類除草劑具有良好的除草活性，主要用于除去闊葉雜草，目前被廣泛應用于小麥、玉米和水稻田中。我國使用的苯氧羧酸類除草劑主要有2－甲－4氯酸和2，4－滴酸兩個系列，年產量達1．6萬t。苯氧羧酸類除草劑具有沸點高、不易揮發、極性大、溶于水和乙醇等特性，對人、畜有一定的內分泌擾亂作用，且能在土壤、水環境、作物秸桿及果實中殘留。苯氧羧酸類除草劑在作物中的殘留及其對人類健康和環境造成的危害也越來越為人們所關注。
目前苯氧羧酸類除草劑殘留量的測定多采用氣相色譜法、氣相色譜－質譜法、液相色譜法、液相色譜－質譜法。除草劑用氣相色譜－（四極桿飛行時間）質譜法進行測定的報道較少，本工作通過*基硅烷化重氮甲烷衍生，采用氣相色譜－（四極桿飛行時間）質譜法測定大米中15種苯氧羧酸類除草劑。
氣相色譜法測定大米中除草劑的殘留量
樣品前處理
稱取大米樣品2．00g于50mL具塞離心管中，加入乙腈15mL，振蕩混勻，靜置30min后，以5 000r·min－1轉速離心5min。取上清液，再加入乙腈15mL重復提取一次，合并兩次提取液于200mL雞心瓶中，用旋轉蒸發儀40℃水浴蒸發濃縮至約1mL，待凈化。
提取液的凈化
在Carbon TPT固相萃取柱中加入1cm高的*，加樣前用乙腈－甲苯（3＋1）溶液10mL預淋洗該柱，棄去淋洗液，當液面到達*頂部時，迅速將樣品提取濃縮液轉入該柱中，下接試管。再分別用乙腈－甲苯（3＋1）溶液2mL洗滌雞心瓶3次，將全部洗滌液轉入Carbon TP固相萃取柱中，待液面到達*頂部時用乙腈－甲苯（3＋1）溶液15mL洗脫，收集所有洗脫液，待衍生。
衍生化
將收集的洗脫液在30℃水浴中氮吹濃縮至近干，用正己烷5mL淋洗試管壁，氮吹近干，再用正己烷5mL淋洗一次，用平緩氮氣吹至約1mL。加入6mol·L－1*基硅烷化重氮甲烷衍生劑100μL，蓋塞混勻，在30℃水浴中放置20min，再用平緩氮氣流吹至近干，用丙酮溶解并定容至1mL，經離心后取上清液，按儀器工作條件進行測定。
采用氣相色譜－質譜法測定大米中15種苯氧羧酸類除草劑的殘留量。優化的試驗條件如下：① 提取溶劑為乙腈；② 衍生溫度為30℃；③ 衍生時間為20min。15種苯氧羧酸類除草劑的線性范圍均為0．02～1．00mg·L－1，方法的檢出限（3S／N）為0．001～0．006mg·kg－1。以空白樣品為基體進行加標回收試驗，所得回收率為80．3%～103%，測定值的相對標準偏差（n＝5）為4．9%～9．8%。
本方法簡便、快速、準確度高、精密度好，適用于大米中15種苯氧羧酸類除草劑的同時檢測。
