毛細管氣相色譜儀
毛細管氣相色譜儀是應用非常廣泛的一種分析儀器,它的正確使用和妥善維護對測試結果和儀器使用壽命都有重要影響。本文主要由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員介紹在使用與維護中需要注意的問題,更多詳細有關氣相色譜儀的知識請關注武漢泰特沃斯科技有限公司。
毛細管柱的老化
新的毛細管柱首先要經過充分的老化,老化的目的,一是*除去固定液中的殘余溶劑和某些揮發(fā)性物質;二是使固定液在載體表面有一個再分布的過程,從而使固定液更均勻、更牢固的涂布在載體表面。老化時,不要連接檢測器,載氣的流速也不易過大。舊柱一經從儀器上拆卸下來,較長時間接觸空氣,也同樣需要老化以后才能繼續(xù)使用。一般采用程序升溫老化,即從室溫升至柱極限溫度以下20~30℃,并在高溫段保持數小時,觀察基線。有的儀器可設定自動循環(huán)方式老化。一般來說,涂有極性固定液和較厚涂層的色譜柱老化時間較長,而弱極性固定液和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。
毛細管柱的清洗與維護
毛細管柱的優(yōu)點之一就是當柱子被可溶性有機物污染時,可以用溶劑清洗以除去污染物,使柱得以再生。根據污染物的性質,可用正己烷、二氯甲烷、丙酮或苯等清洗。清洗方法:在柱內流動少量的上述溶劑,流動方向為從毛細管的出口端至柱入口端。待溶劑從柱中流出,將柱入口端與儀器連接,通入載氣,吹干溶劑后再進行1~2次程序升溫老化。清洗過程應注意:① 溶劑必須用分析純試劑;② 溶劑在柱內浸泡時間不能過長,以防止固定液液膜溶漲,而使柱效下降。如經上述處理之后,色譜儀基線仍不穩(wěn)定,可能是由于一些難揮發(fā)成分在柱口處碳化引起的,此時可用切割工具在毛細管柱入口側切掉30~50mm。在毛細管柱的使用過程中應盡量做好樣品的前處理工作,避免難揮發(fā)組分進入色譜柱而形成污染。此外,分析溫度不能長時間保持在柱上限溫度附近,以減少柱流失,保證毛細管柱的高分離效率,同時也延長色譜柱的使用壽命。
是一般實驗室常用的分析儀器,對儀器各個部分的維護和保養(yǎng)是每個分析實驗室經常遇到的問題。因為具體情況不同,各實驗室所采用的處理方法可能有所不同。作為儀器的管理和分析人員,應該認識到儀器的正確使用和維護保養(yǎng)不僅能夠提高分析結果的準確性,還可以延長儀器的使用壽命,減少儀器的故障率,是順利開展分析檢測工作的有力保障。